Experimental study on coal mine gas explosion suppression with inert gas N2/CO2
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摘要: 为探究惰性气体(N2和CO2)对瓦斯气体爆炸影响，采用中型尺寸瓦斯爆炸实验装置，在N2及CO2体积分数为0%、9%、14%工况下开展了瓦斯爆炸实验研究，获取了N2和CO2对矿井瓦斯抑爆特性的影响规律，并针对瓦斯爆炸过程中惰性气体N2和CO2对爆炸超压变化的影响及爆炸抑制效果进行了对比分析。结果表明：随着初始混合气体中惰性气体N2或CO2含量的升高，瓦斯爆炸超压均明显降低，CO2的抑爆效果优于N2；N2和CO2对较高浓度瓦斯气的抑爆效果更为显著。Abstract: To determine the effect of inert gas (N2 and CO2) on the process of mine gas explosion, we carried out mine gas explosion experiments in a medium-size pipe with the volume fractions of N2 or CO2 filled in three components of mine gas samples which were respectively 0%, 9% and 14%, and successfully obtained the explosion suppression characteristics of N2 and CO2. Then we conducted comparative analysis of the explosion overpressure histories and explosion suppression capacity of inert gas N2 and CO2 in the gas explosion process. The results show that the gas explosion overpressure decreases significantly with the increase of N2 or CO2 volume fraction in the mixed gases, and the explosion suppression capacity of CO2 is better than that of N2. Moreover, the explosion suppression effect of N2 and CO2 is much more obvious when the gas sample has a higher CH4 concentration.
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Key words:
- gas explosion /
- inert gas /
- explosion suppression /
- explosion overpressure
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激光冲击强化(laser shock peening, LSP)是一种诱导靶材表层深残余压应力、晶粒细化和低幅冷加工的先进表面处理技术[1-2]，被广泛应用于改善金属材料的抗疲劳、抗腐蚀、抗摩擦磨损和抗外物损伤性能[3-6]。但LSP技术应用于金属材料改性的同时，仍存在一些问题，如影响叶片气动性能的粗糙强化表面形貌、LSP薄壁件塑性变形约束击穿[7]和LSP薄壁件边缘弯曲变形等，特别是有可能损伤金属材料，即形成层裂[8-9]。当激光冲击卸载波与靶材背面反射稀疏波相互作用，形成的动态拉应力强度和持续时间达到一定阈值时，靶材内部产生累积损伤断裂，即层裂[10]。
对激光冲击波改性的整体叶盘，层裂损伤将迅速降低整体叶盘的疲劳性能，严重影响发动机寿命和可靠性。层裂损伤是材料微损伤的累积结果，与材料特性有关。避免激光冲击强化整体叶盘层裂损伤的发生，需要了解和掌握整体叶盘材料Ti17合金经激光冲击强化后的层裂特性以及激光冲击强化改性的临界条件，这样有利于这项技术更好地应用于整体叶盘改性。我们已将LSP技术应用于整体叶盘强化改性，而整体叶盘叶片叶根、叶尖和一弯节线处为中厚样品。为更好地实现工业应用，需要对激光冲击Ti17合金中厚样品进行层裂特性研究。而目前，主要研究的是激光冲击加载薄片样品的层裂特性，如：Lescoute等[11]研究激光冲击铝、金和铁薄片(150~300 μm厚)的层裂强度和层裂断口形貌；Dalton等[12]研究基体微观组织对激光冲击铝合金(500和200 μm厚)的层裂强度的影响。与薄片样品层裂相比，中厚样品的层裂损伤无法从样品背面进行观察和判别，存在更大的风险。当前，中厚样品的层裂损伤特性研究方法主要为平板冲击实验，如：翟少栋[13]采用平板冲击实验研究6 mm厚纯铝的层裂行为；Tyler等[14]采用平板冲击实验研究6和12 mm厚Ti64的层裂强度和层裂形貌；Boidin等[15]采用平板冲击实验研究6~20 mm厚TC4钛合金的层裂特性。但对激光冲击加载Ti17合金中厚样品的层裂损伤特性研究，却少有报道。因此，亟需开展激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂阈值及层裂特性研究。
本文中，以整体叶盘所用材料Ti17合金为研究对象，采用叶盘强化工艺参数对Ti17合金中厚样品表面进行单点连续多次激光冲击，研究不同激光冲击次数下Ti17合金的表面形貌和层裂损伤，获得激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂阈值、层裂大小和层裂厚度以及层裂机理。
1. 实验
1.1 实验材料和LSP实验
实验材料为热处理后的β锻Ti17合金，一种α+β型双相网篮组织，如图 1所示。Ti17合金材料的化学成分为：w(Al)=4.5%~5.5%, w(Sn)=1.6%~2.4%, w(Zr)=1.6%~2.4%, w(Mo)=3.5%~4.5%, w(Cr)=3.5%~4.5%, 其余为Ti。热处理条件为800 ℃/4 h固溶强化和630 ℃ /8 h时效处理，力学性能参数为：抗拉强度Rm=956.05 MPa，屈服强度Rp0.2=878.24 MPa，延伸率A=18.19%，断面收缩率Z=53.37%。从β-Ti17合金锻件，线切割中厚样品，样品尺寸50 mm × 50 mm × 5 mm，样品表面依次进行200#、400#、800#、1 000#金相砂纸打磨和丙酮清洗，然后对中厚样品表面进行单点连续多次激光冲击。
采用能量稳定且空间均匀分布的Nd:YAG激光器及LSP设备(见图 2)，对Ti17合金中厚样品表面进行单点连续多次激光冲击。激光冲击频率为1 Hz，冲击次数为1~8，每次激光冲击工艺参数为：脉冲能量30 J，脉宽15 ns，方形光斑尺寸4 mm×4 mm。用光束整形镜将激光器输出的圆形光斑转换为辐射在样品表面的方形光斑。样品表面粘贴0.12 mm厚铝箔牺牲介质，避免激光冲击过程中样品表面烧蚀，喷嘴给样品表面冲击区域提供1~2 mm厚的去离子水帘约束层，提高冲击波峰值压力。
1.2 测试方法
采用Veeco wykoNT 1100非接触三维白光干涉表面轮廓仪，测试激光冲击中厚样品表面的三维形貌，仪器测试区域为120 μm×90 μm。每个光斑强化区域由5个测试区域拼接而成，取平均值。
采用KSI超声显微检测系统和超声纵波垂直反射法，对中厚样品进行水浸C扫描超声波无损检测，如图 3所示。仪器参数为：50 MHz水浸聚焦探头，灵敏度0.8~24 db，扫查成像×500(扫查间距0.1 mm)。
图 3 水浸法C扫描Ti17合金中厚样品示意图Figure 3. Schematic diagram of a C-scan examination withwater immersion for Ti17 alloy mid-thick sample沿中厚样品冲击区域中心线进行线切割，获得冲击区域的横截面，然后依次对横截面样品进行镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，最后采用扫描电镜(SEM)分析横截面特征形貌。腐蚀液质量比为：氢氟酸:硝酸:水=1:2:7，腐蚀10 s。
2. 物理模型
2.1 冲击波峰值压力
激光器输出的高能激光束辐射在靶材表面吸收层上，吸收层迅速熔化、气化和电离，形成高温高压等离子体。等离子体继续吸收激光能量产生膨胀，膨胀的等离子体受到水约束层限制，发生爆炸，形成传向靶材内部的激光冲击波。激光冲击波峰值压力模型为[16]：
pm/GPa=0.01√α2α+3√Z/(g⋅cm−2⋅s−1)√I0/(GW⋅cm−2) (1) 式中：α为内能转化为热能部分的系数，取α=0.1[17]。Z为靶材和约束层的声折合阻抗：
2Z=1Ztarget+1Zwater (2) 其中 Zwater=0.165×106 g·cm-2·s-1，Ztarget=1.8×106 g·cm-2·s-1，
因此 Z=3.02×105 g·cm-2·s-1。
激光功率密度为：
I0=E/(τs) (3) 式中：E为激光能量，τ为脉宽，s为光斑面积。
2.2 层裂损伤准则
样品层裂损伤不是瞬时的，而是时间的累积过程。强激光冲击波加载下，定义一个与位置r和时间t有关的样品损伤函数f(r, t)，其中损伤位置r与冲击波波形相关，损伤时间t与冲击波峰值压力、冲击次数和冲击波脉宽相关。单点连续多次激光冲击过程中，每次激光冲击采用的冲击波峰值压力、冲击波脉宽和靶材内部冲击波波形相同，仅激光冲击次数不同。因此，当某个位置r的损伤函数f关于激光冲击次数t(t次冲击波持续时间)的累积达到阈值Ks时，层裂形成。满足层裂损伤阈值的最小激光冲击次数t为[18]：
f(r,t)=f[σ(r,t)]=[max(−σ−σR,0)]A (4) Σf(r,t)Δt≥Ks (5) 式中：Ks、σR和A为材料常数；σR可视为材料动态或静态屈服强度；拉应力σ=σ(t)。
3. 结果与讨论
3.1 表面形貌
由式(1)~(3)可得，LSP的激光功率密度和激光冲击波峰值压力分别为12.5 GW/cm2和3.62 GPa。激光冲击波峰值压力大于Ti17合金的动态屈服极限(2.8 GPa[19])，因此Ti17合金表层产生塑性变形。
图 4为不同连续激光冲击次数下Ti17合金中厚样品的表面形貌。由图 4可知，激光冲击Ti17合金表面产生方形凹坑，且凹坑中心凸起。单点1~8次连续激光冲击Ti17合金的表面凹坑深度分别为7.10、8.87、13.2、20.0、32.9、38.1、40.6和45.3 μm，凹坑深度分别增加24.9%、48.8%、51.5%、64.5%、15.8%、6.6%、11.6%。随着连续冲击次数增加，凹坑深度逐渐增加趋于饱和，其中单点4次到5次连续激光冲击，凹坑深度增加值最大为64.5%。单点1~8次连续激光冲击Ti17合金中厚样品的表面凹坑中心凸起高度分别为6.00、6.87、11.0、18.0、22.1、27.4、30.4和31 μm，凹坑中心凸起高度分别增加14.5%、60.1%、63.6%、22.8%、24.0%、10.9%、2.0%。随着连续激光冲击次数增加，凹坑中心凸起高度逐渐增加趋于饱和。
图 4 不同连续激光冲击次数下Ti17合金中厚样品的表面形貌Figure 4. Surface morphology of Ti17 alloy mid-thick sample with different continue LSP shots3.2 层裂大小
不同连续激光冲击次数下Ti17合金中厚样品冲击区域的C扫描成像图，如图 5所示。由图 5可知，单点1~4次连续激光冲击Ti17合金中厚样品冲击区域内部无层裂，单点5~8次连续激光冲击中厚样品冲击区域内部存在层裂，层裂尺寸为1.17 mm×0.84 mm、1.10 mm×0.68 mm、1.62 mm×1.44 mm和1.86 mm×1.68 mm。随着连续激光冲击次数增加，中厚样品层裂面积逐渐增大。层裂损伤扫描结果与激光冲击Ti17合金中厚样品的表面形貌(见图 4)相对应，即单点4次到5次连续激光冲击中厚样品的表面凹坑深度增加值最大、单点5次连续激光冲击Ti17合金中厚样品存在层裂相对应。因此，单点连续5次激光冲击为Ti17合金中厚样品的层裂阈值。
图 5 不同连续激光冲击次数下Ti17合金中厚样品冲击区域的C扫描成像图Figure 5. C-scan images of shot areas of Ti17 alloy mid-thick samplewith different continue LSP shots3.3 层裂位置
图 6为Ti17合金中厚样品冲击区域中心的横截面特征形貌。由图 6可知：单点1~4次连续激光冲击中厚样品的横截面无层裂；单点5~8次连续激光冲击中厚样品横截面存在层裂，并且单点5、6、7和8次连续激光冲击中厚样品的层裂位置(层裂厚度)分别约为308、280、310和307 μm。
图 6 Ti17合金中厚样品冲击区域中心的横截面特征形貌Figure 6. Cross-sectional characterization morphologies at center of LSP areas of Ti17 alloy mid-thick sample图 7为靶材内部层裂形成原理图。由图 7可知：LSP过程中，靶材表面形成传向自由面的平面冲击波C(见图 7(a))；当平面冲击波C传至靶材自由面时，平面冲击波C反射形成传向靶材表面的平面稀疏波R(见图 7(b))；当LSP结束时，靶材表面立即形成传向自由面的平面卸载波U；平面冲击波C为压力波，平面卸载波U为拉力波，平面稀疏波R为拉力波，当平面卸载波U与平面稀疏波R相互作用，形成一对反向拉力波时，作用区域形成动态拉应力；当动态拉应力幅值和持续时间达到一定值时，平面层裂形成(见图 7(c))。
综上所述，当靶材内部动态拉应力幅值和持续时间满足层裂阈值条件时，靶材内形成层裂。动态拉应力幅值与冲击波峰值压力、靶材厚度和光斑大小相关，动态拉应力持续时间与激光脉宽和连续激光冲击次数相关。因此，只有在特定条件下，连续多次激光冲击金属材料才有可能产生层裂。实际应用中，我们采用专利技术在叶片边缘背面粘贴吸波层，从而有效地防止了激光冲击叶片产生层裂现象。
3.4 层裂机理
图 8为单点7次连续激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂形貌，分别有晶界失效、晶内失效、微孔洞形核、微孔洞增长和微孔洞汇合。β相基体上富集β稳定元素，所以β相的固有强度大于α相，且晶内α相强度稍大于晶界α相[20]，导致Ti17合金中厚样品的层裂微孔洞主要在晶界α相形核(见图 8(c))，也可能在晶内α相形核。随着连续激光冲击次数/动态拉应力持续时间增加，Ti17合金内部的微孔洞增长和汇合(见图 8(d)~(e))，最终形成层裂，层裂失效模式为晶界失效和晶内失效(见图 8(a)~(b))。图 8所示的Ti17合金的层裂特性与Boidin等[15]的结果相似。因此，单点连续激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂为晶界失效和晶内失效的混合失效模式，但晶界失效模式起主要作用，层裂机理为韧性微孔洞的形核、增长和汇合。
图 8 单点7次连续激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂形貌Figure 8. Spall morphology of Ti17 alloy mid-thickness sample with single spot and successive seven LSP shots4. 结论
对Ti17合金中厚样品表面进行单点连续多次激光冲击，获得方形光斑单点5次连续激光冲击为Ti17合金的层裂阈值或改性临界值。实际应用中，激光冲击强化发动机叶片所用的单点连续激光冲击次数没有超过5次，且采用了防层裂措施，因此不会产生层裂现象。具体研究结论如下。
(1) 随着连续激光冲击次数增加，Ti17合金表面凹坑深度和凹坑中心凸起高度逐渐增加并趋于饱和。单点1~8次连续激光冲击中厚样品的表面凹坑深度分别为7.10、8.87、13.2、20.0、32.9、38.1、40.6和45.3 μm。单点1~8次连续激光冲击中厚样品的表面凹坑中心凸起高度分别为6.00、6.87、11.0、18.0、22.1、27.4、30.4和31.0 μm。单点从4次到5次连续激光冲击中厚样品表面凹坑深度增加值最大为64.5%。
(2) 单点5次连续激光冲击为Ti17合金中厚样品的层裂阈值，与表面凹坑深度增加值最大相对应。随着连续激光冲击次数增加，层裂面积逐渐增大。单点5~8次连续激光冲击中厚样品的层裂尺寸分别为1.17 mm×0.84 mm、1.10 mm×0.68 mm、1.62 mm×1.44 mm和1.86 mm×1.68 mm。
(3) 单点5~8次连续激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂位置(层裂厚度)分别约为308、280、310和307 μm。Ti17合金中厚样品的层裂机理为韧性微孔洞形核、增长和汇合，最终形成晶界失效和晶内失效的层裂，且晶界失效起主要作用。
本文中，采用方形光斑单点连续多次激光冲击技术，对Ti17合金中厚样品进行层裂阈值和层裂特性研究，通过超声波无损检测技术检测出激光冲击中厚样品的层裂现象，研究结果对激光冲击强化金属材料改性工业应用具有重要价值。但针对不同厚度Ti17合金样品，在不同激光工艺参数下样品的层裂阈值，以及样品内部的应变分布有待进一步深入研究。基于激光冲击强化Ti17合金改性临界值/层裂阈值研究，可建立完善的激光冲击强化整体叶盘工艺数据库。
感谢中科院力学所等单位的大力支持和帮助！ -
图 2 N2对瓦斯气样G1爆炸超压的影响
Figure 2. Influence of N2 on explosion overpressure of mine gas G1
图 3 N2对瓦斯气样G2爆炸超压影响
Figure 3. Influence of N2 on explosion overpressure of mine gas G2
图 4 N2对瓦斯气样G3爆炸超压影响
Figure 4. Influence of N2 on explosion overpressure of mine gas G3
图 7 CO2对瓦斯气样G1爆炸超压的影响
Figure 7. Influence of CO2 on explosion overpressure of mine gas G1
图 8 CO2对瓦斯气样G2爆炸超压的影响
Figure 8. Influence of CO2 on explosion overpressure of mine gas G2
图 9 CO2对瓦斯气样G3爆炸超压的影响
Figure 9. Influence of CO2 on explosion overpressure of mine gas G3
图 10 工况4条件下CO2对瓦斯爆炸超压的影响
Figure 10. Influence of CO2 on explosion overpressure in condition 4
图 11 工况5条件下CO2对瓦斯爆炸超压的影响
Figure 11. Influence of CO2 on explosion overpressure in condition 5
表 1 在气样G1、G2、G3充入不同比例N2后瓦斯气体组分
Table 1. Gas composition after filling different proportion of N2 in samples G1, G2, G3
编号 工况1 工况2 工况3 G1 7.00%CH4-19.53%O2-73.47%N2 6.42%CH4-17.92%O2-75.66%N2 6.14%CH4-17.13%O2-76.73%N2 G2 9.40%CH4-19.03%O2-71.57%N2 8.62%CH4-17.46%O2-73.92%N2 8.25%CH4-16.55%O2-75.20%N2 G3 10.20%CH4-18.86%O2-70.94%N2 9.36%CH4-17.30%O2-73.34%N2 8.95%CH4-16.54%O2-74.51%N2 
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表 2 在气样G1、G2、G3充入不同比例CO2后瓦斯气体组分
Table 2. Gas composition after filling different proportion of CO2 in mine gas G1, G2, G3
编号 工况1 工况4 工况5 G1 7.00%CH4-19.53%O2-73.47%N2 6.42%CH4-17.92%O2-67.40%N2-8.26%CO2 6.14%CH4-17.13%O2-64.45%N2-12.28%CO2 G2 9.40%CH4-19.03%O2-71.57%N2 8.62%CH4-17.46%O2-65.66%N2-8.26%CO2 8.25%CH4-16.55%O2-62.92%N2-12.28%CO2 G3 10.20%CH4-18.86%O2-70.94%N2 9.36%CH4-17.30%O2-65.08%N2-8.26%CO2 8.95%CH4-16.54%O2-62.23%N2-12.28%CO2
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