In-situ measurements of fracture toughness and microstructure characterization of C/SiC composites at elevated temperatures in air
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摘要: 为了研究高温空气下C/SiC复合材料断裂韧性和微观结构，采用单边切口梁三点弯曲法实时测试了C/SiC复合材料在高温空气下的断裂韧性，并采用电子扫描显微镜 (scanning electron microscope，SEM)和X 射线衍射分析仪 (X-ray diffraction, XRD)分析了复合材料在不同温度下的破坏断口和失效机制。研究结果表明随测试温度升高，C/SiC复合材料断裂韧性降低，材料的断裂形式由脆性断裂逐渐演变成塑性断裂。从室温升温到1 000 ℃测试温度条件下，C/SiC复合材料的断裂韧性由12.5 MPa·m1/2降低为10.96 MPa·m1/2，降幅仅为12%，C/SiC复合材料高温断裂韧性良好。不同温度下，材料呈现出不同形式的断裂形貌。常温下断口形貌主要可以看到纤维拔出的现象，随着温度的升高，该现象基本消失，断裂截面变得更平整，材料的强度主要取决于基体的强度。Abstract: To study the fracture toughness and microstructure of C/SiC composites at elevated temperature in air, the fracture toughness of C/SiC composites at elevated temperature in air was in-situ measured by SENB (single edge notch beam) under TPB (three point bending) method. The fracture and failure mechanism of the composites at different temperatures were analyzed by SEM (scanning electron microscope) and XRD (X-ray diffraction). The results show that with the increase of temperature, the fracture toughness of C/SiC composites decreases, and the fracture mode gradually changes from brittle fracture to plastic fracture. The fracture toughness of C/SiC composites decreases from 12.504 MPa·m1/2 to 10.958 MPa·m1/2 with a reduction of 12% from room temperature to 1 000 °C. The material exhibits a good high-temperature fracture toughness. Under different temperatures, the material exhibits different modes of fracture morphology. At the normal temperature, the fracture morphology can mainly show the phenomenon of fiber pull-out. With the increase of temperature, the phenomenon basically disappears, the fracture cross section becomes flatter, and the strength of the material mainly depends on the strength of the substrate.
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碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（C/SiC）是一种发展迅速的先进复合材料，具有耐高温、高强度、低密度和抗冲击性的特点，并且具有优异的耐烧蚀性能和耐腐蚀性能，在航空航天和国防军工领域有广阔的应用前景[1-2]，被认为是可重复利用高速飞行器关键结构材料和功能材料[3]。欧空局将C/SiC复合材料作为研制可重复使用飞行器的重要材料[4]，美国国家航空航天局也在X-33、X-37系列验证机上的许多部件采用C/SiC复合材料替代原有金属材料[5]。随着C/SiC复合材料的大范围应用，深入系统研究其高温氧化条件下的力学性能非常必要。
近年来，国内外学者对C/SiC复合材料的高温拉伸[6-8]、剪切[9]、弯曲[10]等性能进行了大量研究，取得了优异成果。陈俊等[11]利用自主研发的高温散斑技术和改进的三维变形光学测试系统对采用先驱体浸渍裂解法制备三维编织的C/SiC复合材料进行研究，发现随着温度的升高，材料由脆性断裂逐渐转变为韧性断裂。索涛等[12]通过试验研究了2D C/SiC复合材料在20～600 ℃时压缩性能，发现高温下C/SiC复合材料仍有较好的抗压能力，且600 ℃时压缩强度较20 ℃仅下降10%。Chen等[13]用三点弯曲法对PIP工艺处理的2D C/SiC-TaC复合材料的断裂强度进行研究，得到了材料的断裂强度在1200 ℃、1 800和2 000 ℃时分别为174（室温下的74%）、98和122 MPa，即随温度从室温升高到1 800 ℃，C/SiC-TaC复合材料的断裂韧性线性下降。Labrugère等[14-15]对2D nicalon/C/SiC复合材料的高温拉伸及三点弯曲试验结果表明，2D nicalon/C/SiC复合材料在1 100～1 300 ℃表现出优异的力学性能。迄今，C/SiC材料高温力学性能研究成果大多是在真空或氩气环境中获得，与材料在航空航天领域实际服役环境很不相同。材料在服役过程中处于有氧环境，且承受高温和气动剪切作用。高温下复合材料内产生大量微裂纹，氧易沿裂纹进入材料内部，与碳发生氧化反应，改变材料性能[16]。
本文中采用单边切口梁三点弯曲法，研究采用 ICVI-PyC联合工艺制备的C/SiC 复合材料，在高温空气条件下的断裂强度和断裂韧性，并通过电子扫描显微镜 (scanning electron microscope，SEM)和X 射线衍射分析仪 (X-ray diffraction, XRD)等方法从根本上分析其影响因素。
1. 试 验
1.1 试样制备
先将T300纤维通过2D编织制成碳纤维预制体，再采用等温化学气相浸渗法（isothermal chemical vapor infiltration，ICVI）致密。为了改善纤维和基体之间的结合力，材料制备分3阶段完成。首先为ICVI-PyC界面层制备阶段，该阶段制备过程中对纤维进行高温处理，直到预制体沉碳量检测合格后界面制备完成。其次为ICVI-SiC制备，利用ICVI法在预制体内沉积多层SiC基体，此过程中H2为载气，Ar为稀释气，制备温度为 1 100 ℃；经过沉积、粗加工、沉积多轮工艺后得到样品初样，然后经过精加工得到100 mm×100 mm×3 mm 平板状 C/SiC试验件。最后，在试验件表面多次采用ICVI工艺，形成多层防氧化SiC涂层，经表面打磨、抛光完成试验件制备。
1.2 试验原理
本文中C/SiC材料断裂韧性采用单边切口梁三点弯曲法进行测试，试验参照GB/T 23806−2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法》[17]。试验件如图1所示，长18 mm，宽3 mm，高4 mm，切口深度为2 mm。试验在INSTRON 8862万能疲劳试验机上完成，如图2所示，跨距为16 mm，加载速率为0.05 mm/min，测试升温速率为10 ℃/min，升至800和1 000 ℃，保温30 min。测试温度分别为25、800 和1 000 ℃，试验结果为5根试样的平均值，根据下式计算得到材料的断裂韧性[17]：
KIC=3PS2WH2α1/2f(aH) (1) f(a/H)=1.93−3.07(a/H)+13.66(a/H)2−23.98(a/H)3+25.22(a/H)4 (2) 式中：KIC为断裂韧性，P为断裂载荷，S为跨距，a为切口深度，W为宽度，H为高度。
为了模拟真实环境，整个加热氛围为有氧环境，其中氧含量为21 %，氧分压为21.2 kPa。图3为断裂韧性测试前后样品宏观形貌。
2. 结果与讨论
2.1 物相表征和形貌表征
图4给出了常温下C/SiC复合材料的表面和断面扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）图片，从图中可以看出，复合材料的纤维丝和单丝间的基体填充均较为紧密，无明显孔洞。
采用X射线衍射分析仪对材料进行表征，分析25 ～1 000 ℃氧化氛围下相组成的变化及C/SiC复合材料各组分随温度升高的变化规律。图5给出了C/SiC试样在不同温度下的X 射线衍射（X-ray diffraction, XRD，）谱，对比标准卡片发现，2θ角为22°和44°时的2个衍射峰分别与C的（120）和（111）晶面衍射峰相对应。2θ角约等于35.5°位置的衍射峰与基体的（111）晶面衍射峰相对应，且在2θ角为60°、71.5°和75.5°时的衍射峰分别与SiC的（220）、（311）和（222）晶面衍射峰相对应。同时，由图5可知，在25 ～1 000 ℃范围内，材料具有相同的结构，表明在此温度区间内材料保持了室温相，其热稳定性较好。
图6是复合材料的不同温度下XRD局部放大图，可以看出，25～600 ℃时，随着温度的升高，2θ变小，约减小0.078°。600～1 000 ℃时，随着温度的升高，2θ增大0.02°。整体上看，25～1 000 ℃时，SiC的特征峰随温度的升高，往低角度方向偏移。根据Bragg方程[18]可知，2θ变小，晶面间距变大，它的晶胞参数总体上变大。
图 6 不同温度下复合材料的XRD局部放大图Figure 6. XRD partial enlargement of composite materials at different temperatures图7所示为C/SiC复合材料在含氧氛围条件下的热重曲线（氧分压为21.2 kPa），升温速率为20 ℃/min，从室温加热到800 ℃，时长40 min。热失重百分比为剩余质量与原始质量之比：
Δm=mm0×100% (3) 式中：
Δm 为质量剩余百分比，m为试样剩余质量，m0为试样原始质量。由图7可知，从25 ℃逐渐升温到100 ℃时，试样质量微量减少，此时吸附在试样表面的水分随温度升高排出材料表面。由100 ℃升温至500 ℃时，样品质量出现微小波动，因为氧气在样品表面发生了吸附/解附现象。样品在约500 ℃时，质量开始快速下降，材料出现明显失重现象，这主要是由碳纤维被氧化消耗导致。表明在高于500 ℃有氧氛围下，C/SiC材料长时间暴露，材料中的纤维会与氧发生反应，导致复合材料力学性能变化，若采取措施降低碳纤维的暴露几率，可大幅度提升材料的力学性能。其中，C/SiC材料的氧化失重过程为：
C(s)+O2(g)=CO2(g) (4) 2C(s)+O2(g)=2CO(g) (5) 2.2 高温断裂韧性测试分析
图8给出了不同测试温度下C/SiC材料断裂韧性载荷-位移曲线。测试过程中按加载速率为0.05 mm/min渐次增加作用在试样上的力，当作用力增大到最大值时，试样失效，此时获得的最大载荷为复合材料在此试验条件下断裂载荷。从图8中可知，载荷达到最高点后，缓慢下降，而未出现常规脆性断裂中载荷断崖式下降的现象。说明此试验条件下复合材料没有马上失效，而是仍能承受部分载荷。因为C/SiC复合材料中有碳纤维增韧相存在，在受到较大载荷作用时，碳纤维增韧相起到一定的缓冲作用，使复合材料不会马上发生显著破坏。在高温下，材料中碳化硅基体不断地产生裂纹，然后碳纤维开始承担载荷。且随着温度的升高，碳纤维与碳化硅基体间界面结合力下降，纤维能够较好地拔出，承担主要载荷，材料表现出假塑性特征。随载荷继续增大，纤维承担了大部分的载荷，当载荷增大到最高点，材料达到了极限强度，之后材料中未断的纤维仍能承担部分载荷，并不断脱粘、拔出，在曲线上表现为呈阶梯状下降，直至材料最终断裂[19]。根据载荷位移测量结果，通过式（1）和式（2），计算得到不同温度下复合材料的断裂韧性，得到如图9所示结果。
图 8 不同温度下材料断裂韧性的载荷-位移曲线Figure 8. Load-displacement curves of fracture toughness of composites at different temperatures
图 9 复合材料不同温度下的断裂韧性Figure 9. Fracture toughness of composites at different temperatures图9给出了C/SiC材料在室温、800和1 000 ℃时的断裂韧性。试验测试条件下，25、800和1 000 ℃时复合材料的断裂韧性分别为12.5、11.01和10.96 MPa·m1/2。随着温度的升高复合材料的断裂韧性整体上呈现降低趋势，800和1 000 ℃时材料抗压强度变化较小。但与室温时相比，温度升高到1 000 ℃时断裂韧性降低了12%，变化显著。
2.3 SEM和XRD测试分析
高温空气条件下C/SiC 复合材料会发生氧化，此高温氧化现象会对其力学性能产生影响。对不同温度下断裂韧性测试后的试件采用SEM和XRD进行分析，探究试样的氧化情况。图10给出了不同温度下试样的能谱分析（energy dispersive spectrometer，EDS）图，表1～3给出了对应温度下EDS谱图结果，其中原子百分比等于标定原子数与标定原子总数之比，质量百分比等于标定原子质量与标定原子总质量之比。从图10（a）和表1可以看到，常温下C/SiC复合材料含有C、Si和O等3种元素，随着温度的升高，由图10（b）～（c）和表2～3可以看到O元素的含量显著增大，C元素含量快速下降，Si元素先增加后减少，表明有氧条件下，随着温度升高，试样被逐渐氧化，有新的相生成。
图 10 断裂韧性测试后样品能谱图Figure 10. Spectral energy spectra of composite fracture toughness test表 1 25 °C时EDS能谱Table 1. EDS energy at 25 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 78.56 86.47 Si, K 11.79 5.55 O, K 9.65 7.98 总计 100.00 100.00 表 2 800 °C时EDS能谱Table 2. EDS energy at 800 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 18.84 20.12 Si, K 46.69 30.87 O, K 34.48 40.02 总计 100.00 100.00 表 3 1000 °C时EDS能谱Table 3. EDS energy at 1000 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% Si, K 33.80 47.27 O, K 66.20 52.73 总计 100.00 100.00 图11给出了不同温度下测试后试样的XRD谱图。从图中可以看到，从25 ℃到1 000 ℃试样中碳的衍射峰明显降低，因为在有氧氛围下，碳纤维在温度高于500 ℃时很容易与氧发生氧化反应，使纤维变细，增韧作用减弱，导致C/SiC材料的整体力学性能降低。另一方面，高温下出现了SiO2晶体的衍射峰，说明在此试验条件下氧与基体中的碳化硅发生了反应，生成了二氧化硅。从25～1 000 ℃有氧条件下复合材料断裂韧性测试结果来看，高温下材料的断裂韧性虽然有所衰减，但下降不是很显著，降幅仅为12%。主要是因为高温下作为增韧相的碳纤维虽然与氧发生了氧化反应，但同时作为基体的碳化硅也与氧发生了反应，生成了少量的液态二氧化硅，游离在材料表面，阻止了氧气进一步渗进试样内部，保护内部碳化硅基体和碳纤维。这一过程可用以下反应式描述：
图 11 复合材料断裂韧性测试后样品的XRD谱图Figure 11. XRD pattern of samples after fracture toughness test of compositesC(s)+O2(g)=CO2(g) (6) 2SiC(s)+3O2(g)=2SiO2(s)+2CO(g) (7) SiC(s)+3O2(g)=SiO2(s)+CO2(g) (8) SiO2(s)+3C(s)=SiC(s)+2CO(g) (9) 图12展示了25 ℃有氧条件下试样断裂韧性试验后的断口形貌。由图可知，材料的纤维丝和单丝间的基体填充均较为紧密，纤维与基体之间无明显缝隙。试样断口表面凹凸不平，碳纤维断裂和拔出现象显著。试样中碳纤维2D编织，在断面的法向上均有碳纤维束存在，该方向上的碳纤维从基体中拔出，并在基体中留下孔洞，这种现象使复合材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出吸收能量，有利于提高复合材料的断裂韧性并起到增韧效果。尽管大多数碳纤维也以碳纤维束的形式整体拔出，但同一纤维束的纤维拔出长度长短不一，相邻断面高低起伏。因为，在界面强度较高时，基体中的微裂纹沿界面扩展，使应力在相邻碳纤维附近集中，导致材料断裂时相邻碳纤维的断面基本在一个平面上[20]。而当界面强度较低时，纤维与基体容易分离，应力不会在相邻碳纤维附近集中，因而相邻碳纤维断面参差不齐。常温下复合材料断口为解理断口，是脆性断裂。
图13展示了800和1 000 ℃两个高温条件下试样断裂韧性测试后的断口形貌。由图13可知，高温有氧条件下试样断口处纤维拔出现象基本消失，部分被拔出的碳纤维也被氧化变细，残留碳化硅基体，在图中可以看到纤维离开基体后留下浅孔洞。随着温度的升高，材料的断裂截面变得更加平整，纤维与基体之间缝隙明显，因而可推测，随着温度的升高，纤维氧化加快，材料的断裂形式由脆性断裂逐渐演变成塑性断裂，并呈现出不同形式的断裂形貌。
图 13 高温下断裂韧性测试后的断口微观形貌Figure 13. Fracture micromorphology after fracture toughness test at elevated temperatures3. 结 论
通过对不同温度空气条件下C/SiC复合材料热重分析、断裂韧性实时测试及微观结构表征分析，得到如下结论。
（1）在室温～1 000 ℃高温下含氧氛围中C/SiC复合材料的相组成结构没有发生变化，保持了室温相，该材料具有很高的热稳定性。
（2）随测试温度升高，C/SiC复合材料断裂韧性降低，材料性能衰减。在室温到1 000 ℃测试温度条件下，材料的断裂韧性由12.5 MPa·m1/2降低为10.96 MPa·m1/2，降幅仅为12%，材料的高温断裂韧性较好。
（3）随着温度的升高，材料由脆性断裂逐渐演变成塑性断裂，并呈现出不同的断裂形貌。常温下断口形貌主要可以看到纤维拔出的现象，随着温度的升高，该现象基本消失，纤维变细，纤维与基体之间缝隙明显，断裂截面也变得更平整，此时材料的强度主要取决于基体的强度。
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图 6 不同温度下复合材料的XRD局部放大图
Figure 6. XRD partial enlargement of composite materials at different temperatures
图 8 不同温度下材料断裂韧性的载荷-位移曲线
Figure 8. Load-displacement curves of fracture toughness of composites at different temperatures
图 9 复合材料不同温度下的断裂韧性
Figure 9. Fracture toughness of composites at different temperatures
图 10 断裂韧性测试后样品能谱图
Figure 10. Spectral energy spectra of composite fracture toughness test
图 11 复合材料断裂韧性测试后样品的XRD谱图
Figure 11. XRD pattern of samples after fracture toughness test of composites
图 13 高温下断裂韧性测试后的断口微观形貌
Figure 13. Fracture micromorphology after fracture toughness test at elevated temperatures
表 1 25 °C时EDS能谱
Table 1. EDS energy at 25 °C
元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 78.56 86.47 Si, K 11.79 5.55 O, K 9.65 7.98 总计 100.00 100.00 
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表 2 800 °C时EDS能谱
Table 2. EDS energy at 800 °C
元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 18.84 20.12 Si, K 46.69 30.87 O, K 34.48 40.02 总计 100.00 100.00
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表 3 1000 °C时EDS能谱
Table 3. EDS energy at 1000 °C
元素 质量百分比/% 原子百分比/% Si, K 33.80 47.27 O, K 66.20 52.73 总计 100.00 100.00
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