Research on ceramic fragmentation behavior of lightweight ceramic/metal composite armor during vertical penetration
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摘要: 为探讨轻型陶瓷复合装甲抗侵彻过程中陶瓷的碎裂行为，采用12.7 mm穿燃弹对不同背板厚度及陶瓷厚度下陶瓷/金属复合装甲进行弹道冲击试验。通过观测回收的靶体陶瓷宏观破坏特征，分析不同厚度组合与陶瓷主要破坏特征之间的关系；并通过对陶瓷碎块的多级筛分称重，分析不同厚度组合下陶瓷面板的碎块尺度分布规律。结果表明，陶瓷锥是陶瓷面板的主要破坏形态，其宏观裂纹主要有：径向裂纹、环向裂纹和锥形裂纹。陶瓷锥内可细分为由高压缩应力引起的粉末状较小陶瓷碎块组成的陶瓷粉碎锥和由应力波造成的较大片状陶瓷碎块组成的陶瓷破碎锥。冲击后陶瓷锥内陶瓷碎片尺度分布满足Rosin-Rammler分布模型，当背板厚度增大时，陶瓷半锥角增大，导致陶瓷锥整体体积增大，破碎区占比亦增大，产生的陶瓷碎块以大粒径碎块为主，陶瓷锥内整体破碎尺度增大。当陶瓷厚度增大时，陶瓷锥半锥角及径向裂纹数量基本不变，陶瓷锥内粉碎区占比增大，整体破碎尺度减小。
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关键词:
- 轻型陶瓷复合装甲 /
- 碎块尺度 /
- 陶瓷锥 /
- 12.7 mm穿燃弹 /
- SiC陶瓷
Abstract: In order to investigate the ceramic fragmentation behavior of light ceramic composite armors in the process of anti-penetration, ballistic impact tests of ceramic/metal composite armors with different back cover and ceramic thicknesses using a penetrating projectile of 12.7 mm in diameter was carried out. The target was installed in a recycling bin, and the recovery rate of ceramic fragments was above 95%. By observing the macroscopic failure characteristics of the recovered target ceramics, the relationship between different thickness combinations of the ceramics and the main failure characteristics was analyzed. And through the multi-stage screening and weighing of the ceramic fragments, the size distribution law of the ceramic fragments with different thickness combinations was analyzed. The results show that the fracture cone of the ceramic was the main failure characteristic of the ceramic panel, and the macroscopic cracks mainly include radial cracks, ring cracks and conical cracks. The ceramic cone can be subdivided into a crushing zone composed of small powdered ceramic fragments caused by high compressive stress and a broken zone composed of large ceramic fragments caused by stress waves. The size distribution of the ceramic fragments in the ceramic cone after impact satisfies the Rosin-Rammler distribution model. With the increase of the back plate thickness, the half conical angle of the ceramic cone increases, which leads to increases in the overall volume of the ceramic cone and the proportion of the broken zone. The resulting ceramic fragments are mainly large size fragments, and the overall broken size in the ceramic cone increases. When the ceramic thickness increases, the half conical angle and the number of radial cracks remain basically unchanged, the proportion of the crushing zone in the ceramic cone increases, and the overall crushing size decreases. -
碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（C/SiC）是一种发展迅速的先进复合材料，具有耐高温、高强度、低密度和抗冲击性的特点，并且具有优异的耐烧蚀性能和耐腐蚀性能，在航空航天和国防军工领域有广阔的应用前景[1-2]，被认为是可重复利用高速飞行器关键结构材料和功能材料[3]。欧空局将C/SiC复合材料作为研制可重复使用飞行器的重要材料[4]，美国国家航空航天局也在X-33、X-37系列验证机上的许多部件采用C/SiC复合材料替代原有金属材料[5]。随着C/SiC复合材料的大范围应用，深入系统研究其高温氧化条件下的力学性能非常必要。
近年来，国内外学者对C/SiC复合材料的高温拉伸[6-8]、剪切[9]、弯曲[10]等性能进行了大量研究，取得了优异成果。陈俊等[11]利用自主研发的高温散斑技术和改进的三维变形光学测试系统对采用先驱体浸渍裂解法制备三维编织的C/SiC复合材料进行研究，发现随着温度的升高，材料由脆性断裂逐渐转变为韧性断裂。索涛等[12]通过试验研究了2D C/SiC复合材料在20～600 ℃时压缩性能，发现高温下C/SiC复合材料仍有较好的抗压能力，且600 ℃时压缩强度较20 ℃仅下降10%。Chen等[13]用三点弯曲法对PIP工艺处理的2D C/SiC-TaC复合材料的断裂强度进行研究，得到了材料的断裂强度在1200 ℃、1 800和2 000 ℃时分别为174（室温下的74%）、98和122 MPa，即随温度从室温升高到1 800 ℃，C/SiC-TaC复合材料的断裂韧性线性下降。Labrugère等[14-15]对2D nicalon/C/SiC复合材料的高温拉伸及三点弯曲试验结果表明，2D nicalon/C/SiC复合材料在1 100～1 300 ℃表现出优异的力学性能。迄今，C/SiC材料高温力学性能研究成果大多是在真空或氩气环境中获得，与材料在航空航天领域实际服役环境很不相同。材料在服役过程中处于有氧环境，且承受高温和气动剪切作用。高温下复合材料内产生大量微裂纹，氧易沿裂纹进入材料内部，与碳发生氧化反应，改变材料性能[16]。
本文中采用单边切口梁三点弯曲法，研究采用 ICVI-PyC联合工艺制备的C/SiC 复合材料，在高温空气条件下的断裂强度和断裂韧性，并通过电子扫描显微镜 (scanning electron microscope，SEM)和X 射线衍射分析仪 (X-ray diffraction, XRD)等方法从根本上分析其影响因素。
1. 试 验
1.1 试样制备
先将T300纤维通过2D编织制成碳纤维预制体，再采用等温化学气相浸渗法（isothermal chemical vapor infiltration，ICVI）致密。为了改善纤维和基体之间的结合力，材料制备分3阶段完成。首先为ICVI-PyC界面层制备阶段，该阶段制备过程中对纤维进行高温处理，直到预制体沉碳量检测合格后界面制备完成。其次为ICVI-SiC制备，利用ICVI法在预制体内沉积多层SiC基体，此过程中H2为载气，Ar为稀释气，制备温度为 1 100 ℃；经过沉积、粗加工、沉积多轮工艺后得到样品初样，然后经过精加工得到100 mm×100 mm×3 mm 平板状 C/SiC试验件。最后，在试验件表面多次采用ICVI工艺，形成多层防氧化SiC涂层，经表面打磨、抛光完成试验件制备。
1.2 试验原理
本文中C/SiC材料断裂韧性采用单边切口梁三点弯曲法进行测试，试验参照GB/T 23806−2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法》[17]。试验件如图1所示，长18 mm，宽3 mm，高4 mm，切口深度为2 mm。试验在INSTRON 8862万能疲劳试验机上完成，如图2所示，跨距为16 mm，加载速率为0.05 mm/min，测试升温速率为10 ℃/min，升至800和1 000 ℃，保温30 min。测试温度分别为25、800 和1 000 ℃，试验结果为5根试样的平均值，根据下式计算得到材料的断裂韧性[17]：
KIC=3PS2WH2α1/2f(aH) (1) f(a/H)=1.93−3.07(a/H)+13.66(a/H)2−23.98(a/H)3+25.22(a/H)4 (2) 式中：KIC为断裂韧性，P为断裂载荷，S为跨距，a为切口深度，W为宽度，H为高度。
为了模拟真实环境，整个加热氛围为有氧环境，其中氧含量为21 %，氧分压为21.2 kPa。图3为断裂韧性测试前后样品宏观形貌。
2. 结果与讨论
2.1 物相表征和形貌表征
图4给出了常温下C/SiC复合材料的表面和断面扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）图片，从图中可以看出，复合材料的纤维丝和单丝间的基体填充均较为紧密，无明显孔洞。
采用X射线衍射分析仪对材料进行表征，分析25 ～1 000 ℃氧化氛围下相组成的变化及C/SiC复合材料各组分随温度升高的变化规律。图5给出了C/SiC试样在不同温度下的X 射线衍射（X-ray diffraction, XRD，）谱，对比标准卡片发现，2θ角为22°和44°时的2个衍射峰分别与C的（120）和（111）晶面衍射峰相对应。2θ角约等于35.5°位置的衍射峰与基体的（111）晶面衍射峰相对应，且在2θ角为60°、71.5°和75.5°时的衍射峰分别与SiC的（220）、（311）和（222）晶面衍射峰相对应。同时，由图5可知，在25 ～1 000 ℃范围内，材料具有相同的结构，表明在此温度区间内材料保持了室温相，其热稳定性较好。
图6是复合材料的不同温度下XRD局部放大图，可以看出，25～600 ℃时，随着温度的升高，2θ变小，约减小0.078°。600～1 000 ℃时，随着温度的升高，2θ增大0.02°。整体上看，25～1 000 ℃时，SiC的特征峰随温度的升高，往低角度方向偏移。根据Bragg方程[18]可知，2θ变小，晶面间距变大，它的晶胞参数总体上变大。
图 6 不同温度下复合材料的XRD局部放大图Figure 6. XRD partial enlargement of composite materials at different temperatures图7所示为C/SiC复合材料在含氧氛围条件下的热重曲线（氧分压为21.2 kPa），升温速率为20 ℃/min，从室温加热到800 ℃，时长40 min。热失重百分比为剩余质量与原始质量之比：
Δm=mm0×100% (3) 式中：
Δm 为质量剩余百分比，m为试样剩余质量，m0为试样原始质量。由图7可知，从25 ℃逐渐升温到100 ℃时，试样质量微量减少，此时吸附在试样表面的水分随温度升高排出材料表面。由100 ℃升温至500 ℃时，样品质量出现微小波动，因为氧气在样品表面发生了吸附/解附现象。样品在约500 ℃时，质量开始快速下降，材料出现明显失重现象，这主要是由碳纤维被氧化消耗导致。表明在高于500 ℃有氧氛围下，C/SiC材料长时间暴露，材料中的纤维会与氧发生反应，导致复合材料力学性能变化，若采取措施降低碳纤维的暴露几率，可大幅度提升材料的力学性能。其中，C/SiC材料的氧化失重过程为：
C(s)+O2(g)=CO2(g) (4) 2C(s)+O2(g)=2CO(g) (5) 2.2 高温断裂韧性测试分析
图8给出了不同测试温度下C/SiC材料断裂韧性载荷-位移曲线。测试过程中按加载速率为0.05 mm/min渐次增加作用在试样上的力，当作用力增大到最大值时，试样失效，此时获得的最大载荷为复合材料在此试验条件下断裂载荷。从图8中可知，载荷达到最高点后，缓慢下降，而未出现常规脆性断裂中载荷断崖式下降的现象。说明此试验条件下复合材料没有马上失效，而是仍能承受部分载荷。因为C/SiC复合材料中有碳纤维增韧相存在，在受到较大载荷作用时，碳纤维增韧相起到一定的缓冲作用，使复合材料不会马上发生显著破坏。在高温下，材料中碳化硅基体不断地产生裂纹，然后碳纤维开始承担载荷。且随着温度的升高，碳纤维与碳化硅基体间界面结合力下降，纤维能够较好地拔出，承担主要载荷，材料表现出假塑性特征。随载荷继续增大，纤维承担了大部分的载荷，当载荷增大到最高点，材料达到了极限强度，之后材料中未断的纤维仍能承担部分载荷，并不断脱粘、拔出，在曲线上表现为呈阶梯状下降，直至材料最终断裂[19]。根据载荷位移测量结果，通过式（1）和式（2），计算得到不同温度下复合材料的断裂韧性，得到如图9所示结果。
图 8 不同温度下材料断裂韧性的载荷-位移曲线Figure 8. Load-displacement curves of fracture toughness of composites at different temperatures
图 9 复合材料不同温度下的断裂韧性Figure 9. Fracture toughness of composites at different temperatures图9给出了C/SiC材料在室温、800和1 000 ℃时的断裂韧性。试验测试条件下，25、800和1 000 ℃时复合材料的断裂韧性分别为12.5、11.01和10.96 MPa·m1/2。随着温度的升高复合材料的断裂韧性整体上呈现降低趋势，800和1 000 ℃时材料抗压强度变化较小。但与室温时相比，温度升高到1 000 ℃时断裂韧性降低了12%，变化显著。
2.3 SEM和XRD测试分析
高温空气条件下C/SiC 复合材料会发生氧化，此高温氧化现象会对其力学性能产生影响。对不同温度下断裂韧性测试后的试件采用SEM和XRD进行分析，探究试样的氧化情况。图10给出了不同温度下试样的能谱分析（energy dispersive spectrometer，EDS）图，表1～3给出了对应温度下EDS谱图结果，其中原子百分比等于标定原子数与标定原子总数之比，质量百分比等于标定原子质量与标定原子总质量之比。从图10（a）和表1可以看到，常温下C/SiC复合材料含有C、Si和O等3种元素，随着温度的升高，由图10（b）～（c）和表2～3可以看到O元素的含量显著增大，C元素含量快速下降，Si元素先增加后减少，表明有氧条件下，随着温度升高，试样被逐渐氧化，有新的相生成。
图 10 断裂韧性测试后样品能谱图Figure 10. Spectral energy spectra of composite fracture toughness test表 1 25 °C时EDS能谱Table 1. EDS energy at 25 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 78.56 86.47 Si, K 11.79 5.55 O, K 9.65 7.98 总计 100.00 100.00 表 2 800 °C时EDS能谱Table 2. EDS energy at 800 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% C, K 18.84 20.12 Si, K 46.69 30.87 O, K 34.48 40.02 总计 100.00 100.00 表 3 1000 °C时EDS能谱Table 3. EDS energy at 1000 °C元素 质量百分比/% 原子百分比/% Si, K 33.80 47.27 O, K 66.20 52.73 总计 100.00 100.00 图11给出了不同温度下测试后试样的XRD谱图。从图中可以看到，从25 ℃到1 000 ℃试样中碳的衍射峰明显降低，因为在有氧氛围下，碳纤维在温度高于500 ℃时很容易与氧发生氧化反应，使纤维变细，增韧作用减弱，导致C/SiC材料的整体力学性能降低。另一方面，高温下出现了SiO2晶体的衍射峰，说明在此试验条件下氧与基体中的碳化硅发生了反应，生成了二氧化硅。从25～1 000 ℃有氧条件下复合材料断裂韧性测试结果来看，高温下材料的断裂韧性虽然有所衰减，但下降不是很显著，降幅仅为12%。主要是因为高温下作为增韧相的碳纤维虽然与氧发生了氧化反应，但同时作为基体的碳化硅也与氧发生了反应，生成了少量的液态二氧化硅，游离在材料表面，阻止了氧气进一步渗进试样内部，保护内部碳化硅基体和碳纤维。这一过程可用以下反应式描述：
图 11 复合材料断裂韧性测试后样品的XRD谱图Figure 11. XRD pattern of samples after fracture toughness test of compositesC(s)+O2(g)=CO2(g) (6) 2SiC(s)+3O2(g)=2SiO2(s)+2CO(g) (7) SiC(s)+3O2(g)=SiO2(s)+CO2(g) (8) SiO2(s)+3C(s)=SiC(s)+2CO(g) (9) 图12展示了25 ℃有氧条件下试样断裂韧性试验后的断口形貌。由图可知，材料的纤维丝和单丝间的基体填充均较为紧密，纤维与基体之间无明显缝隙。试样断口表面凹凸不平，碳纤维断裂和拔出现象显著。试样中碳纤维2D编织，在断面的法向上均有碳纤维束存在，该方向上的碳纤维从基体中拔出，并在基体中留下孔洞，这种现象使复合材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出吸收能量，有利于提高复合材料的断裂韧性并起到增韧效果。尽管大多数碳纤维也以碳纤维束的形式整体拔出，但同一纤维束的纤维拔出长度长短不一，相邻断面高低起伏。因为，在界面强度较高时，基体中的微裂纹沿界面扩展，使应力在相邻碳纤维附近集中，导致材料断裂时相邻碳纤维的断面基本在一个平面上[20]。而当界面强度较低时，纤维与基体容易分离，应力不会在相邻碳纤维附近集中，因而相邻碳纤维断面参差不齐。常温下复合材料断口为解理断口，是脆性断裂。
图13展示了800和1 000 ℃两个高温条件下试样断裂韧性测试后的断口形貌。由图13可知，高温有氧条件下试样断口处纤维拔出现象基本消失，部分被拔出的碳纤维也被氧化变细，残留碳化硅基体，在图中可以看到纤维离开基体后留下浅孔洞。随着温度的升高，材料的断裂截面变得更加平整，纤维与基体之间缝隙明显，因而可推测，随着温度的升高，纤维氧化加快，材料的断裂形式由脆性断裂逐渐演变成塑性断裂，并呈现出不同形式的断裂形貌。
图 13 高温下断裂韧性测试后的断口微观形貌Figure 13. Fracture micromorphology after fracture toughness test at elevated temperatures3. 结 论
通过对不同温度空气条件下C/SiC复合材料热重分析、断裂韧性实时测试及微观结构表征分析，得到如下结论。
（1）在室温～1 000 ℃高温下含氧氛围中C/SiC复合材料的相组成结构没有发生变化，保持了室温相，该材料具有很高的热稳定性。
（2）随测试温度升高，C/SiC复合材料断裂韧性降低，材料性能衰减。在室温到1 000 ℃测试温度条件下，材料的断裂韧性由12.5 MPa·m1/2降低为10.96 MPa·m1/2，降幅仅为12%，材料的高温断裂韧性较好。
（3）随着温度的升高，材料由脆性断裂逐渐演变成塑性断裂，并呈现出不同的断裂形貌。常温下断口形貌主要可以看到纤维拔出的现象，随着温度的升高，该现象基本消失，纤维变细，纤维与基体之间缝隙明显，断裂截面也变得更平整，此时材料的强度主要取决于基体的强度。
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图 2 陶瓷/金属复合靶板和回收箱
Figure 2. Schematic of ceramic/metal composite target plate structure and recovery box
图 3 陶瓷面板破坏形貌（试验C12-B5-1）
Figure 3. Destruction morphology of a ceramic panel (test C12-B5-1)
图 4 背板厚度对陶瓷半锥角及径向裂纹的影响
Figure 4. Effect of back plate thickness on the fracture cone angle and the numbers of radial cracks of ceramics
图 5 陶瓷厚度对陶瓷半锥角及径向裂纹的影响
Figure 5. Effect of ceramic thickness on the fracture cone angle and the number of radial cracks of ceramic
图 8 不同背板厚度下陶瓷碎块粒径质量分布
Figure 8. Mass distribution of ceramic fragment sizes under different back plate thicknesses
图 10 不同背板厚度下碎块累计质量分布
Figure 10. Accumulated mass distribution of fragments under different back plate thicknesses
图 11 不同背板厚度下碎块平均特征尺寸和幂指数系数
Figure 11. Average characteristic size and power-exponential coefficient of fragments under different back plate thicknesses
图 9 不同背板厚度下陶瓷碎块粒径质量分布百分比
Figure 9. Mass percentage distribution of ceramic fragment sizes under different back plate thicknesses
图 12 不同陶瓷厚度下陶瓷碎块粒径质量分布百分比
Figure 12. Mass percentage distribution of ceramic fragment size under different ceramic thicknesses
图 13 不同陶瓷厚度下碎块累计质量分布
Figure 13. Accumulated mass distribution of fragments under different ceramic thicknesses
图 14 不同陶瓷厚度下碎块平均特征尺寸和幂指数系数
Figure 14. Average characteristic size and power-exponential coefficient of fragments under different ceramic thicknesses
表 1 弹体和背板材料力学性能
Table 1. Mechanical properties of the projectile and backplane materials
材料 弹性模量/GPa 密度/（kg·m−3） 泊松比 屈服强度/MPa T12A钢 197.57 7830 0.295 3 544 2024铝合金 72.80 2704 0.300 224 
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表 2 SiC陶瓷材料性能
Table 2. Properties of the SiC ceramic
密度/（kg·m−3） 弹性模量/GPa 剪切模量/GPa 泊松比 努氏硬度 断裂韧性/（MPa·m1/2） 3196 420 179.5 0.17 2500 5.3
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表 3 试验靶板结构及主要试验结果
Table 3. Target structure and main test results
试验编号 靶板厚度/mm 初始弹体 毁伤状况 SiC陶瓷面板 2024铝合金背板 质量/g 着靶速度/（m·s−1） C12-B4-1 12 4 48.41 492.8±2 完全穿透 C12-B5-1 12 5 48.32 505.3±2 完全穿透 C12-B6-1 12 6 48.28 495.6±2 完全穿透 C12-B8-1 12 8 48.22 486.9±2 未穿透 C8-B5-1 8 5 48.28 459.6±2 完全穿透 C10-B5-1 10 5 48.37 466.5±2 完全穿透 C12-B5-2 12 5 48.26 479.2±2 完全穿透 C15-B5-1 15 5 48.35 480.2±2 未穿透
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表 4 影响陶瓷半锥角及径向裂纹的各因素数理统计结果
Table 4. Mathematical statistics of the factors affecting the fracture cone angle of ceramics and radial cracks
影响因素 试验编号 锥顶部直径D1/mm 锥底部直径D2/mm 半锥角/(°) 径向裂纹数 样本数量 样本均值−θ 测量不确定度max{|ˉθ−θ|} 背板厚度 C12-B4-1 33.6±0.2 98.5±0.2 10 69.71 2.13 13 C12-B5-1 32.1±0.2 104.2±0.2 12 71.57 1.56 10 C12-B6-1 33.7±0.2 113.6±0.2 14 73.28 1.29 9 C12-B8-1 32.3±0.2 115.8±0.2 19 73.87 3.08 陶瓷厚度 C8-B5-1 31.3±0.2 82.2±0.2 11 72.57 2.34 10 C10-B5-1 31.8±0.2 93.6±0.2 13 72.08 1.83 11 C12-B5-2 32.0±0.2 104.3±0.2 12 71.57 2.38 10 C15-B5-1 31.5±0.2 126.2±0.2 11 72.43 1.57 10 注：试验C12-B8-1由于弹丸未穿透陶瓷复合装甲，导致陶瓷严重破碎，难以统计径向裂纹。
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