Study on the effect of Al(OH)3 on the flame propagation characteristics of polyacrylonitrile powder
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摘要: 为研究Al(OH)3粉体抑爆剂对聚丙烯腈（polyacrylonitrile, PAN）粉尘爆炸的抑制作用，利用透明管道爆炸传播测试系统，研究不同含量的Al(OH)3对PAN粉尘爆炸火焰传播形态、温度等参数的影响，并采用扫描电镜、热重分析仪、傅里叶红外光谱仪研究Al(OH)3抑制PAN粉尘爆炸的微观特征，总结出Al(OH)3对PAN粉尘爆炸的抑制机理。测试结果表明，随着Al(OH)3质量分数的增加，PAN粉尘爆燃的最大火焰传播距离和传播速度逐渐减小。同时压力监控及温度监控结果显示，随着Al(OH)3质量分数的增加，PAN粉尘的最大爆炸压力及最大温度均逐渐减小，由此验证了Al(OH)3对PAN粉尘爆炸的抑制作用，且60%质量比的Al(OH)3的抑制效果最好。通过对PAN粉尘爆炸固态产物表征及热分析的研究，从物理和化学两个方面分析了Al(OH)3对PAN粉尘火焰的抑制机理，物理抑制包括包覆、吸热降温、气体惰化3种方式，化学抑制主要通过消耗维持燃烧爆炸连锁反应的关键自由基•O和•OH减少了自由基•H、•OH与•O之间的放热反应。Abstract: In order to study the inhibitory effect of Al(OH)3 powder explosion suppressant on polyacrylonitrile (PAN) powder explosion, a transparent pipeline explosion propagation test system was used to study the influence of mass fractions of Al(OH)3 on the flame propagation shape, temperature and other parameters of PAN powder explosion. The scanning electron microscope, thermogravimetric analyzer and Fourier infrared spectrometer were used to study the microscopic characteristics of Al(OH)3 inhibiting PAN powder explosion, and the mechanism of Al(OH)3 inhibiting PAN powder explosion was summarized. The results show that the maximum flame propagation distance and the velocity of PAN powder deflagration gradually decrease with the increase of the mass fraction of Al(OH)3. At the same time, pressure monitoring and temperature monitoring showed that with the increase of the mass fraction of Al(OH)3, the maximum explosion pressure and maximum temperature of PAN powder gradually decrease. Thus, the inhibition effect of Al(OH)3 on PAN powder explosion was verified, and the inhibition effect of Al(OH)3 at mass ratio of 60% was the best. Through the study of characterization and thermal analysis of PAN powder explosion solid products, the inhibition mechanism of PAN powder flame by Al(OH)3 was analyzed from both physical and chemical aspects. Physical suppression includes coating, endothermic cooling, and gas inerting. Chemical suppression is mainly by reducing the exothermic reaction between free radicals •H, •OH and •O through consuming the key free radicals O• and OH• that maintain the chain reaction of combustion and explosion.
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Key words:
- Al(OH)3 /
- polyacrylonitrile (PAN) /
- flame characteristics /
- inhibitor /
- thermogravimetric analysis
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黑索今(RDX)和奥克托今(HMX)是性能良好的高能单质猛炸药，随着这两种单质炸药为主体的PBX复合炸药的广泛应用，对RDX和HMX使用的安全可靠性也提出了更高的要求。撞击感度是炸药非常重要的安全性能指标之一, 工程上常用落锤实验中样品发生爆炸概率为50%的下落高度(H50)来评价炸药撞击感度的高低[1-2]。然而，由于设备之间的差异以及实验者用来判定样品“爆”与“不爆”的人为误差，即使落锤实验中感度相同的两种炸药，在低速撞击作用下的变形、破碎、点火和燃烧反应的剧烈程度也不相同[3-4]。为了定量准确地评定炸药在低速撞击下的敏感性，需要对炸药在低速撞击下的热点形成、点火、燃烧的力化学响应过程进行观测研究。
目前已有许多学者通过改造落锤实验装置来研究炸药在低速撞击下的点火-燃烧机理，其中最著名的是G.M.Swallowe等对落锤仪进行的改进[5-6]。S.N.Heaven等[7]、J.E.Field等[8-9]利用改进后的落锤仪对几种炸药在低速撞击下的变形-点火-燃烧特性进行了对比；L.E.Balzer等[10]用高速摄影仪记录了PETN和超细PETN的落锤撞击响应过程，认为气泡的压缩是引起PETN点火的因素; S.Hamdan等[11]利用改造的落锤仪获得了炸药受撞击过程中力的时间历程曲线等。但以上研究均没有在评价敏感性方面给出定量化指标，也没有在炸药燃烧反应剧烈程度上进行区分。
本文中，将立式落锤仪的下落部分和基底部分进行机械改造，加入完整的光路，利用高速摄影仪拍摄HMX和RDX颗粒炸药受低速撞击的整个响应过程。通过处理实时拍摄的图像，对两种颗粒炸药撞击起爆过程中的点火和燃烧进行对比，分别研究单个和单层RDX、HMX颗粒炸药的响应特点，利用图像处理估算燃烧波的传播速度，获取表征颗粒炸药燃烧反应剧烈程度的特征量。
1. 实验研究
1.1 RDX和HMX颗粒的显微观测
利用聚焦离子束扫描电子显微镜对实验所用的RDX和HMX炸药颗粒进行观测。图 1为扫描电子显微镜下两种样品的低倍和高倍形貌图，RDX颗粒和HMX颗粒的外观形貌特征有很大差别。其中RDX颗粒样品粒径为600~1200 μm，呈椭球形，表面相对平整、光滑，无尖角；HMX颗粒样品粒径为300~500 μm，呈不规则多面体形，表面棱角分明、相对粗糙，有“凸台”结构存在。
图 1 扫描电镜观测的不同放大倍数下的RDX和HMX颗粒样品Figure 1. Microscopic morphologies of RDX and HMX particles observed by scanning electron microscopy1.2 落锤撞击加载装置
基于落锤仪整体尺寸和落锤撞击部分的功能，重新设计并改造了撞击装置，可以通过光路对撞击过程进行实时观测，落锤加载装置及光路观测部分示意图如图 2所示。
图 2 落锤加载装置及光路观测示意图Figure 2. Schematic diagram showing the drop-weight loadingand optical measurement system在落锤侧面加工40 mm×40 mm的方孔，方孔中用金属支架以45°角固定平面镜。转而向内开ø25 mm的圆孔至锤体中部，形成一个L型孔，与落锤端口的ø50 mm的圆柱槽连通，圆柱槽用于嵌入ø50 mm×20 mm的钢化玻璃。钢化玻璃的质量约102.4 g，对其上、下两表面进行抛光处理，以保证透光性。钢化玻璃牌号为Al-Si88412/ No.0018/ BMA.T.BBK.G。
钢化玻璃与落锤之间放置起缓冲作用的铜垫圈，使钢化玻璃能够承受较大冲击力而不易损坏。落锤背面有防二次撞击装置，落锤第一次撞击试样弹起后装置触发，将落锤挂在与导轨连接的刻槽上，防止落锤再次下落对试样二次加载。改造后的落锤总质量为5.62 kg。
圆柱型下击柱尺寸为ø70 mm×100 mm，内部开孔方式和上落锤相同，击柱下方的底座上开了圆槽，将击柱固定在钢基座上。落锤加载过程中，为保证钢化玻璃击柱间的平面碰撞，在撞击装置外添加侧向开口的导向套筒，尺寸为ø93 mm×340 mm，厚度为9.3 mm。碰撞瞬间光线经过平面镜反射，依次透过钢化玻璃上击柱、试样、钢化玻璃下击柱，反射后进入微焦距高速数字成像系统，记录试样受落锤撞击过程中的响应过程。
2. 点火-燃烧现象
2.1 图像处理标定
为获得统一的长度标尺基准，未加载时先将半透明的刻度尺放置在钢化玻璃击柱上，以1.5×105 s-1的拍摄频率为例，将标尺图像以一定比例尺插入AUTOCAD，在软件中图像尺寸为30 mm×16.88 mm，如图 3所示。在刻度尺的照片上选取10 mm的3条平行线段，测量它们在软件中的长度，即20.28、20.35、20.35 mm，取平均值为20.33 mm，代表实际中的10 mm。则实际与图像尺寸比例尺为：
a=10mm20.33mm=0.492 (1) 2.2 RDX颗粒的点火-燃烧实验
图 4为粒径620 μm的单个RDX颗粒在15 cm落高下撞击响应的图像，高速摄影仪拍摄频率为1.5×105 s-1。整个响应持续886.67 μs，可清晰观测到RDX颗粒经历了破碎、塑性扩展、中心熔化、局部喷射、点火并快速燃烧等现象。在286.67 μs时，颗粒塑性变形结束，并在中心区域出现熔化现象，透光性增强。随后，在306.67和400.00 μs时，破碎后的样品分别出现了向右上方和左下方的局部喷射现象。在553.33 μs时，试样大范围向四周喷射; 在560.00 μs时, 出现局部点火(红线标记); 到566.67 μs时，该热点引发了局部燃烧。
图 4 单个RDX颗粒受撞击的响应过程，落锤下落高度为15 cmFigure 4. elected photographic frames for an individual RDX particlein response to a drop-weight impact with 15 cm height燃烧面积的测量通过统计像素点的方法来实现。实验中以1.5×105 s-1的拍摄速度所得的图像分辨率为256×144，即整幅图片中共含有256×144=36 864个像素点。将560.00和566.67 μs时的图像在Photoshop中打开，如图 5所示，统计出燃烧区域中所包含的像素点为1 273。计算出燃烧区域的面积和等效圆半径分别为：
S1=S0×127336864=(0.492×30.00mm)×(0.492×16.88mm)×371436864=4.23mm2R1=√S1/π=1.16mm (2) 则得560.00 μs到566.67 μs时间段内试样的平均燃烧速度为：
¯V=R1Δt=1.16mm6.67μs=173.9m/s (3) 将紧密排列的10个RDX颗粒进行落锤撞击实验，落锤下落高度为15 cm，如图 6所示。加载过程持续1 060.00 μs，试样经历了破碎扩展、中心熔化、溅射、点火、快速燃烧、冷却。280.00 μs时试样破碎变形阶段结束，随后出现向四周剧烈喷射的现象。993.33 μs时两处发生局部点火，并迅速发展成剧烈燃烧，1 000.00 μs时各点火处的燃烧迅速连通。燃烧在20 μs的时间内迅速扩展至整个试样，只有少量残余试样冷却堆积。与图 4相似，图 6中453.33 μs到993.33 μs均出现样品中心区由于液相导致发亮的现象。
图 6 单层(10颗)RDX颗粒受撞击后的点火燃烧图像，落锤下落高度为15 cmFigure 6. Selected photographic frames for ten RDX particles in response to a drop-weight impact of 15 cm height图 7的比例因子为0.459，计算出两个时刻的燃烧区域的面积和等效圆半径分别为:
S2=S0×371436864=(0.459×30.00mm)×(0.459×16.88mm)×371436864=10.749mm2R3=√S3π=3.42mm (4) S3=S0×1271236864=(0.459×30.00mm)×(0.459×16.88mm)×1271236864=36.79mm2R3=√S3π=3.42mm (5) 则1 000.00 μs到1 006.67 μs时间段内的平均燃烧速度为:
¯V=R3−R2Δt=3.42mm−1.85mm6.67μs=235.4m/s (6) 2.3 HMX点火燃烧实验
图 8中试样为粒径480 μm的HMX颗粒，落锤下落高度为15 cm，高速摄影仪拍摄频率为1.5×105 s-1。与RDX试样不同的是，HMX试样在受撞击后并没有出现中心区域很明显的熔化现象。样品经历变形破碎后，在293.33μs时发生向左下方的飞溅现象，360.00 μs时向多个方向的喷射产生，并在平铺试样的上边缘处发生点火，试样点火引发快速燃烧，在约20 μs内样品反应结束，但仍有残留反应物。
图 8 单个HMX颗粒受撞击的响应过程，落锤下落高度为15 cmFigure 8. Selected photographic frames for an individual HMX particle in response to a drop-weight impact with 15 cm此实验中实际长度与图像长度的比例系数为0.492，由366.67 μs和373.33 μs两个时刻图像确定燃烧波的传播速度。根据燃烧区域的像素数目，分别计算这两个时刻的燃烧区面积和等效半径：
S1=S0×4736864=(0.492×30.00mm)×(0.492×16.88mm)×4736864=0.156mm2R1=√S1π=0.22mm (7) S2=S0×67336864=(0.492×30.00mm)×(0.492×16.88mm)×67336864=2.238mm2R2=√S2π=0.84mm (8) 则平均燃烧速度为：
¯V=R2−R1Δt=0.84mm−0.22mm6.67μs=92.95m/s (9) 图 10所示为10个紧密排列的HMX颗粒受落锤撞击后的响应过程，落锤下落高度为15 cm，高速摄影仪拍摄频率为1.5×105 s-1。试样受落锤撞击后点火燃烧的响应过程持续926.67 μs。试样颗粒的破碎、变形扩展持续526.67 μs。由于破碎物的相互作用产生了3处明显点火区，多个热点区引发整体燃烧且相互连通，并迅速发展为剧烈燃烧反应，传播至几乎整个破碎试样。
图 10 单层(10颗)HMX颗粒受撞击后的点火燃烧图像，落锤下落高度为15 cmFigure 10. Selected photographic frames for ten HMX particles in response to a drop-weight impact with 15 cm图 11中实际长度与图像中长度的比例系数为0.459，533.33 μs和540.00 μs两个时刻的燃烧图像面积和等效圆半径分别为：
S1=S0×158136864=(0.459×30.00mm)×(0.459×16.88mm)×158136864=4.58mm2R1=√S2π=1.21mm (10) S2=S0×1160436864=(0.459×30.00mm)×(0.459×16.88mm)×1160436864=33.59mm2R2=√S2π=3.27mm (11) 利用燃烧面积等效圆半径的变化量，计算得到平均燃烧速度为：
¯V=R2−R1Δt=3.27mm−1.21mm6.67μs=308.9m/s (12) 2.4 两种材料的对比
从高速摄影图像可以看到，RDX样品中点火发生在样品部分熔化后，液相的出现使得图像中亮度增加，样品回收后也有流动的痕迹。点火后由于气相产物生成而使得液相溅射。相比而言，HMX颗粒在点火前则没有发生明显的熔化现象，点火后由于局部气相产物的压力，使得破碎固相材料发生飞溅。RDX和HMX颗粒受低速撞击中点火机制并不相同，RDX颗粒是在液相中点火，而HMX则在固相中点火，因此，RDX和HMX点火后的燃烧传播介质有所不同。火焰传播速度可作为燃烧阶段反应剧烈程度的度量，见表 1。
表 1 火焰传播速度Table 1. Propagation velocity of combustion flame实验方案 落锤高度/cm 火焰速度/(m·s-1) 单个RDX颗粒 15 173.9 单层多个RDX颗粒 15 235.4 单个HMX颗粒 15 93.0 单层多个HMX颗粒 15 308.9 3. 结论
研究炸药在机械刺激下点火燃烧的条件及机理，评价炸药的安全性能具有重要的理论意义及应用价值。本文中设计改造了落锤仪的下落部分和基底击柱部分，在落锤和击柱内增加光路，高速摄影选取1.5×105 s-1的拍摄频率，实现了单个及多个炸药颗粒在落锤撞击下整个响应过程的观测记录。实验观测发现，在点火前RDX大部分熔化为液相，而HMX则是在固相内部发生点火。以15 cm的落高撞击单个/多个RDX、HMX颗粒，图像处理获得173.9、235.4、93.0、308.9 m/s的燃烧波传播速度，颗粒破碎后相互作用及热点区聚合，均会促进随后的燃烧反应。实验结果给予我们更重要的启发是：炸药材料的撞击敏感性不能仅用“爆”和“不爆”来评价，而应该提取力化学响应过程中的特征量，才能对炸药的敏感性有全面的认识。后面将发展更合理的定量表征参数。
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图 5 透明管道爆炸传播系统及传感器布置
Figure 5. Transparent pipeline explosion propagation system and arrangement of the sensors
图 7 Al(OH)3与PAN粉混合物测试样品的火焰传播规律
Figure 7. Flame propagation law of the Al(OH)3 and PAN powder mixtures
图 8 混合物爆炸压力离散图
Figure 8. Maximum explosion pressure and maximum flame speed distributions of the mixture explosions
图 11 Al(OH)3对PAN粉抑爆的FTIR分析
Figure 11. FTIR analysis of the suppression effect of Al(OH)3 on PAN powder explosion
表 1 混合粉尘物质比例
Table 1. Material proportions of the mixed powder
Al(OH)3质量比/% PAN质量/g Al(OH)3质量/g 0 6 0 20 6 1.2 40 6 2.4 60 6 3.6 70 6 4.2 
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